كيمياء تحليلية Practical High-Performance Liquid Chromatography, 4th Edn

الموضوع في 'قسم الكيمياء' بواسطة aljonayd, بتاريخ ‏يوليو 19, 2008.

  1. aljonayd

    aljonayd Active Member

    إنضم إلينا في:
    ‏يوليو 16, 2008
    المشاركات:
    468
    الإعجابات المتلقاة:
    85
    نقاط الجوائز:
    28
    مكان الإقامة:
    المغرب الاقصى


    Practical High-Performance Liquid Chromatography, 4th Edn.pdf







    [​IMG]


    Contents

    From the Preface to the First Edition
    . . . . . . . . . . . . . . . . . xiii

    Preface to the Fourth Edition
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xv

    Important and Useful Equations for HPLC
    . . . . . . . . . . . . 1

    1 Introduction
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
    1.1 HPLC: A powerful separation method . . . . . . . . 4
    1.2 A first HPLC experiment . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
    1.3 Liquid chromatographic separation modes . . . . 7
    1.4 The HPLC instrument . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
    1.5 Safety in the HPLC laboratory . . . . . . . . . . . . . . 9
    1.6 Comparison between high-performance liquid
    chromatography and gas chromatography . . . . . 10
    1.7 Pressure units . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
    1.8 Length units . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
    1.9 Scientific journals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
    1.10 Recommended books . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

    2 Theoretical Principles
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
    2.1 The chromatographic process . . . . . . . . . . . . . . . 14
    2.2 Band broadening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
    2.3 The chromatogram and its purport . . . . . . . . . . . 20
    2.4 Graphical representation of peak pairs with
    different degrees of resolution . . . . . . . . . . . . . . 27
    2.5 Factors affecting resolution . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
    2.6 Extra-column volumes (dead volumes) . . . . . . . . 37
    2.7 Tailing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
    2.8 Peak capacity and statistical resolution
    probability . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
    2.9 Effects of temperature in HPLC . . . . . . . . . . . . . . 45
    2.10 The limits of HPLC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

    vii
    3 Pumps
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
    3.1 General requirements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
    3.2 The short-stroke piston pump . . . . . . . . . . . . . . . 52
    3.3 Maintenance and repair . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
    3.4 Other pump designs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

    4 Preparation of Equipment up to Sample Injection
    . . . . 58
    4.1 Selection of mobile phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
    4.2 Preparation of the mobile phase . . . . . . . . . . . . . 60
    4.3 Gradient systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
    4.4 Capillary tubing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
    4.5 Fittings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
    4.6 Sample injectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
    4.7 Sample solution and sample volume . . . . . . . . . 71

    5 Solvent Properties
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
    5.1 Table of organic solvents . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
    5.2 Solvent selectivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
    5.3 Miscibility . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
    5.4 Buffers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
    5.5 Shelf-life of mobile phases . . . . . . . . . . . . . . . 79
    5.6 The mixing cross . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

    6 Detectors
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
    6.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
    6.2 UV detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
    6.3 Refractive index detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
    6.4 Fluorescence detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
    6.5 Electrochemical (amperometric) detectors . . . . . . 92
    6.6 Light scattering detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
    6.7 Other detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
    6.8 Multiple detection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
    6.9 Indirect detection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
    6.10 Coupling with spectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . 99

    7 Columns and Stationary Phases
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
    7.1 Columns for HPLC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
    7.2 Precolumns . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
    7.3 General properties of column packings . . . . . . . . 109
    7.4 Silica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
    7.5 Chemically modi
    fied silica . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
    7.6 Styrene-divinylbenzene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

    viii Contents
    7.7 Some other stationary phases . . . . . . . . . . . . . . . 122
    7.8 Column care and regeneration . . . . . . . . . . . . . . 126
    8 HPLC Column Tests
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
    8.1 Simple tests for HPLC columns . . . . . . . . . . . . . . 130
    8.2 Determination of particle size . . . . . . . . . . . . . . . 132
    8.3 Determination of breakthrough time . . . . . . . . . . 133
    8.4 The test mixture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135
    8.5 Dimensionless parameters for HPLC column
    characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138
    8.6 The van Deemter equation from reduced
    parameters and its use in column diagnosis . . . . 141
    8.7 Diffusion coef
    ficients . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

    9 Adsorption Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
    9.1 What is adsorption? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
    9.2 The eluotropic series . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
    9.3 Selectivity properties of the mobile phase . . . . . 152
    9.4 Choice and optimization of the mobile phase . . . 153
    9.5 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154

    10 Reversed-Phase Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
    10.1 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
    10.2 Mobile phases in reversed-phase
    chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
    10.3 Solvent selectivity and strength . . . . . . . . . . . . . 163
    10.4 Stationary phases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167
    10.5 Method development in reversed-phase
    chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
    10.6 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
    10.7 Hydrophobic interaction chromatography . . . . . . 175

    11 Chromatography with Chemically Bonded Phases
    . . . . 178
    11.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
    11.2 Properties of some stationary phases . . . . . . . . . 178

    12 Ion-Exchange Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
    12.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
    12.2 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
    12.3 Properties of ion exchangers . . . . . . . . . . . . . . . . 184
    12.4 In
    fluence of the mobile phase . . . . . . . . . . . . . . . 186
    12.5 Special possibilities of ion exchange . . . . . . . . . . 188

    Contents ix
    12.6 Practical hints . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190
    12.7 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192
    13 Ion-Pair Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195
    13.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195
    13.2 Ion-pair chromatography in practice . . . . . . . . . . 196
    13.3 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 198
    13.4 Appendix: UV detection using ion-pair reagents . 199

    14 Ion Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
    14.1 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
    14.2 Suppression techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203
    14.3 Phase systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 203
    14.4 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 206

    15 Size-Exclusion Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
    15.1 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
    15.2 The calibration chromatogram . . . . . . . . . . . . . . 210
    15.3 Molecular mass determination by means of
    size-exclusion chromatography . . . . . . . . . . . . . . 213
    15.4 Coupled size-exclusion columns . . . . . . . . . . . . . 215
    15.5 Phase systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
    15.6 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218

    16 Affinity Chromatography
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222
    16.1 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222
    16.2 Af
    finity chromatography as a special case of HPLC 223
    16.3 Applications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225

    17 Choice of Method
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228

    18 Solving the Elution Problem
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 235
    18.1 The elution problem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 235
    18.2 Solvent gradients . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 235
    18.3 Column switching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241
    18.4 Optimization of an isocratic chromatogram using
    four solvents . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 244
    18.5 Optimization of the other parameters . . . . . . . . . 247
    18.6 Mixed stationary phases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253

    19 Analytical HPLC
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255
    19.1 Qualitative analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255
    19.2 Trace analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257
    19.3 Quantitative analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 261
    19.4 Recovery . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 266
    19.5 Peak-height and peak-area determination for
    quantitative analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 268

    x Contents
    19.6 Integration errors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 272
    19.7 The detection wavelength . . . . . . . . . . . . . . . . . . 274
    19.8 Apparatus test, validation and system suitability
    test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 275
    19.9 Measurement uncertainty . . . . . . . . . . . . . . . 278
    19.10 Derivatization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 279
    19.11 Unexpected peaks: ghost and system peaks . . . . 282
    20 Preparative HPLC
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
    20.1 Problem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
    20.2 Preparative HPLC in practice . . . . . . . . . . . . . . . . 286
    20.3 Overloading effects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 289
    20.4 Fraction collection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 292
    20.5 Recycling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 294
    20.6 Displacement chromatography . . . . . . . . . . . . . . 294

    21 Separation of Enantiomers
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 297
    21.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 297
    21.2 Chiral mobile phases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 299
    21.3 Chiral liquid stationary phases . . . . . . . . . . . . . . 300
    21.4 Chiral solid stationary phases . . . . . . . . . . . . . . . 301
    21.5 Indirect separation of enantiomers . . . . . . . . . . . 308

    22 Special Possibilities
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311
    22.1 Micro and capillary HPLC . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311
    22.2 High-speed and super-speed HPLC . . . . . . . . . . . 313
    22.3 HPLC with supercritical mobile phases . . . . . . . . 316
    22.4 Electrochromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 318

    23 Appendix 1: Applied HPLC Theory
    . . . . . . . . . . . . . . . . 320

    24 Appendix 2: How to Perform the Instrument Test
    . . . . 330
    24.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 330
    24.2 The test procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 331
    24.3 Documentation, limiting values and tolerances . . 335

    25 Appendix 3: Troubleshooting
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 337

    26 Appendix 4: Column Packing
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 345

    Index of Separations
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 349

    Index
    . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 351





    c'est le lien de telechargement en profiter!!! 8)​






     
    chemistry, EBN EL NEAL, cyfa18 و 1 شخص آخر معجبون بهذا.
  2. inmyheart

    inmyheart مشرف بالجامعة

    إنضم إلينا في:
    ‏ديسمبر 15, 2006
    المشاركات:
    1,964
    الإعجابات المتلقاة:
    1,956
    نقاط الجوائز:
    128
    مكان الإقامة:
    Jordan


    شكرا لك اخي الكريم
     
  3. chemistry

    chemistry مستشار كلية العلوم النهرالخالد إداري

    إنضم إلينا في:
    ‏فبراير 5, 2007
    المشاركات:
    12,899
    الإعجابات المتلقاة:
    5,643
    نقاط الجوائز:
    128
    الجنس:
    ذكر


    جزاك الله خير
     
  4. سامح اليمني

    سامح اليمني Member

    إنضم إلينا في:
    ‏يناير 19, 2008
    المشاركات:
    212
    الإعجابات المتلقاة:
    5
    نقاط الجوائز:
    18


    بارك الله فيك
     
  5. EBN EL NEAL

    EBN EL NEAL Well-Known Member

    إنضم إلينا في:
    ‏يونيو 15, 2008
    المشاركات:
    5,484
    الإعجابات المتلقاة:
    2,073
    نقاط الجوائز:
    128


    بارك الله فيك اخى الكريم


    (inlove)(inlove)
     
  6. hassan 12

    hassan 12 New Member

    إنضم إلينا في:
    ‏نوفمبر 2, 2008
    المشاركات:
    2
    الإعجابات المتلقاة:
    1
    نقاط الجوائز:
    3
    جزاكم الله خيرا
    ولكن الرابط لا يعمل
     
  7. albertnammas

    albertnammas مشرف بالجامعة / درّة كتاب العرب إداري

    إنضم إلينا في:
    ‏يناير 25, 2009
    المشاركات:
    7,374
    الإعجابات المتلقاة:
    3,476
    نقاط الجوائز:
    128
    الجنس:
    ذكر
    الوظيفة:
    أستاذ جامعي/ دكتوراة
    مكان الإقامة:
    فلسطين - سيرين -



    by: Veronika R. Meyer
     
    أعجب بهذه المشاركة chemistry
  8. كيوتي

    كيوتي Active Member

    إنضم إلينا في:
    ‏سبتمبر 9, 2008
    المشاركات:
    292
    الإعجابات المتلقاة:
    30
    نقاط الجوائز:
    28
    الجنس:
    ذكر
    الوظيفة:
    مساعد باحث
    مكان الإقامة:
    جمهورية مصر العربية
    شكراً جزيلاً علي المجهود لكن الرابدشير لا يعمل عندي ممكن لو سمحت
    تعيد رفع الكتاب علي mediafire or megaupload وياريت تبعتلي علي """"""" ولك كل الشكر والتقدير
     

مشاركة هذه الصفحة