How many grams should I weigh of Na2S.xH2O to get the same amount as in 1.4 mmol (0.336252 g) of Na2

الموضوع في 'النانوتكنولوجي و المواد النانوية' بواسطة Mohammeds1, بتاريخ ‏نوفمبر 21, 2018.

  1. Mohammeds1

    Mohammeds1 New Member

    إنضم إلينا في:
    ‏فبراير 2, 2017
    المشاركات:
    11
    الإعجابات المتلقاة:
    7
    نقاط الجوائز:
    3
    الجنس:
    ذكر
    الوظيفة:
    مهندس
    مكان الإقامة:
    العراق


    I bought few grams of sodium sulfide hydrate (Na2S.xH2O + aq.) with a molecular weight of 78.04 + aq. and assay as (Na2S) of 55-58% as source of sulfur to prepare CdS nanoparticles. I am trying to follow similar previous protocol I found in literature where the authors used 1.4 mmol of Na2S.9H2O (99%) as a source of sulfur. I am little confused about preparing and measuring the accurate amount of Na2S.xH2O that I bought to match the exact amount of (1.4 mmol) of Na2S.9H2O used in previous investigation.
    How can I know the exact x value in Na2S.xH2O
    Should I dry the sodium sulfide hydrate and weigh as Na2S
    Should I assume x = 3 with a M.W of 132.01 g/mol of Na2S.3H2O

    Are there any differences between the two precursors that will effect the purity, morpholog, phase, size, rate of reaction...etc of the final product CdS

    Is the assay as (Na2S) of 55-58% mean that there are impurties of 42% in the product
    I am looking for your advice
    Regards​
     
  2. mann1

    mann1 رجل المواقف إداري

    إنضم إلينا في:
    ‏يونيو 10, 2009
    المشاركات:
    16,753
    الإعجابات المتلقاة:
    17,514
    نقاط الجوائز:
    128
    الجنس:
    ذكر
    مكان الإقامة:
    مــــصـــر
    السلام عليكم
    من خلال البحث السريع وجدت أن معظم التفاعلات المتبعة لتحضير CdS تكون في وسط مائي، وعليه فإن نسبة الماء في الشبكة البلورية لـ Na2S أو (x) غير مهمة في التفاعل، لأنه كما ذكرت أنت Na2S يستخدم كمصدر لأيون S في التفاعل، المهم هنا ما هو اسم الملح المقابل والذي سيستخدم كمصدر لأيون Cd هل هو CdCl2 ؟
    ===
    لكن عموما يمكن تحويل كل عينة Na2S.xH2O لديك الي Na2S.9H2O من خلال الخطوات المتبعة في البحث التالي

    وحسب ما فهمت أنه قام بإذابة Na2S.xH2O في ماء مقطر عند درجة حرارة حوالي 50 مئوية ثم ترك المحلول يبرد تدريجيا في حرارة الغرفة وليس تبريدا سريعا ليحصل على كريستالات جيدة الحجم جميعها من Na2S.9H2O
    لاحظ ان الملح يتميأ بسهولة (Hygroscopic)
    ====
    أيضا يمكنك اتباع خطوة تنقية للحصول على Na2S.9H2O عالي النقاء وليس بنسبة 55 % من خلال اتباع الخطوات في الملف المرفق رقم 1،
    هناك مسالة أخرى لاحظتها - من وجهة نظري- ويكنك تجريبها، وهو أن Na2S.9H2O يذوب جزئيا في الكحول (الملف المرفق 2)، لذا يمكنك استخدامه في عملية التنقية Crystallization ، ,اقترح تحديدا الميثانول لأن درجة غليانه منخفضة، مما يجنبنا عملية الأاكسدة، وقم بها في وسط under vacuum وسوف تحصل على كريستالات نقية مع ملاحظة أنك ستستخدم كمية كبيرة من الكحول.
    ===
    بعد الخطوتان السابقتان إذا اردت أن تتاكد من درجة نقاء العينة يمكنك عمل معايرة titration لها ، والخطوات مذكروة في الملف رقم 3 المرفق
    ===
    أما إذا أردت أن تتجاهل الخطوات السابقة لتحول العينة لديك إلي ملح لامائي anhydrous لتحب عدد المولات مباشرة، فيمكنك مطالعة الملف رقم 4، وهي براءة اختراع بها أبسط طريقة تقريبا، لكن سيكون عليك ـن تقوم بالعملية في وسط معزول وجاف لأن المادة كما ذكرنا شديدة الشراهة للماء.
    ======
    نقطة أخير، كما أوضحت في أول الرد أن كل هذا غير مطلوب طالما أن وسط التفاعل مائي من الأساس، لذا لعمل التفاعل بصورة الملح الذي حصلت عليه بدون كل هذه الخطوات
    قم أولا بتحديد نوع الملح المقابل الخاص بأيون الكادميوم، ووزن المعادلة بين الملحين، ثم حساب عدد المولات اللازمة للتكافؤ، مباشرة بإهمال الماء في كليهما أي على (وزن جزيء 78.04) ثم حساب الجرامات المكافئة اللازمة لكليهما، لكن بعدها قم بضرب جرامات Na2S فقط في 2 بعد عملية الوزن لأن نسبة نقاء Na2S لديك هي 55 % اي تقريبا تقل بمقادر النصف عن النسبة الكاملة.
    ===
    بخصوص سؤالك عن تاثير درجة النقاء على جزيئات النانو CdS الناتجة فهذا بعيدا عن اختصاص، ويمكنك مطالعة رسالة الدكتورة التالية من جامعة فورزبيرج الألمانية بعنوان
    Preparation and characterization of Cd Snanoparticles

    ===
    بالتوفيق إن شاء الله​
     

    الملفات المرفقة:

    • 2.pdf
      حجم الملف:
      43.3 ك. ب
      المشاهدات:
      1
    • 3.pdf
      حجم الملف:
      108.5 ك. ب
      المشاهدات:
      1
    • 4.pdf
      حجم الملف:
      256.6 ك. ب
      المشاهدات:
      1
    • 1.pdf
      حجم الملف:
      157.1 ك. ب
      المشاهدات:
      1
    أعجب بهذه المشاركة Mohammeds1
  3. Mohammeds1

    Mohammeds1 New Member

    إنضم إلينا في:
    ‏فبراير 2, 2017
    المشاركات:
    11
    الإعجابات المتلقاة:
    7
    نقاط الجوائز:
    3
    الجنس:
    ذكر
    الوظيفة:
    مهندس
    مكان الإقامة:
    العراق
    شكرا جزبلا استاذي الفاضل على المعلومات القيمة التي فصلتها بشكل موسع وبدقة عالية..
    بالتأكيد الملح المستخدم لايونات Cd هو CdCl2.H2O ايضا ملح مائي.. عنوان البحث الذي احاول ان اتبع خطوات الجزء العملي الخاص بتحضير CdS كـ Shell عنوانه
    Shell thickness dependent photocatalytic properties of ZnO/CdS core-shell nanorods
    بالتأكيد وسط التفاعل مائي .. وسأتبع الخظوات والنصائح التي سطرت في هذه الصفحة من قبل حضرتكم..
    تحياتي وتقديري ..وفقكم الله لما فيه الخير
     
    أعجب بهذه المشاركة mann1
  4. Mohammeds1

    Mohammeds1 New Member

    إنضم إلينا في:
    ‏فبراير 2, 2017
    المشاركات:
    11
    الإعجابات المتلقاة:
    7
    نقاط الجوائز:
    3
    الجنس:
    ذكر
    الوظيفة:
    مهندس
    مكان الإقامة:
    العراق
    I did some calculations, I only need to be sure that they are correct. according to the attached figures. Thanks professor[​IMG] [​IMG]


     
  5. mann1

    mann1 رجل المواقف إداري

    إنضم إلينا في:
    ‏يونيو 10, 2009
    المشاركات:
    16,753
    الإعجابات المتلقاة:
    17,514
    نقاط الجوائز:
    128
    الجنس:
    ذكر
    مكان الإقامة:
    مــــصـــر
    الشكر لله أخي الكريم
    بعد مراجعة الطريقة من البحث المذكور، الآن أصبح الأمر واضحا تماما أن المولات المستخدمة في التفاعل تمت حسابتها بدون عدد جزيئات الماء في الشبكة البلورية، لأنه استخدم ZnO (0.7 مول) وهذا الأوكسيد غير مائي تماما، ثم قام بأخذ نفس عددد المولات المكافئة من NaCl2 أيضا (0.7 مول) وهو ملح مائي، ولكن بما أنه استخدم نفس عدد المولات في الحالتين، معني هذا أنه قد أهمل الماء، وعليه فإن حساب عدد مولا Na2S تم ايضا بإهمال جزيئات الماء في الملح المذكور لكنه أخذ ضعف عدد المولات (1.7 مول)، وهنا أعتقد أنه فعل ذلك لأن نقاء Na2S كان في حدود 55 % ، لأنه لم يذكر ابدا أن درجة النقاء 99 %، لذلك عوض النقص بأخذ ضعف عدد المولات.
    ===
    تأكيدا أيضا لما سبق، قمت بالرجوع للمصدر الاصلي الذي أخذ منه المؤلف الطريقة (المرجع رقم 32 في مقالتك المشار إليها)، ووجدت أنه استخدم Na2S بنفس الوزن وحتى كتب صيغته الجزيئية بدون ذكر عدد جزيئات الماء من الاساس وايضا لم يذكر أنه ملح لا مائي (anhydrous) مما يعني أنه أهمل عن عمد عدد جزيئات الماء لأنها غير داخلة في التفاعل.
    ===
    نقطة أخيرة، لا تقلق من زيادة نسبة Na2s ، لأنه مع CdCl2 كليهما أملاح ذائبه في الماء، بينما CdS ملح شحيح الذوبان، بالتالي حتى لو زادت نسبة Na2S قليلا فسيظل ذائبا في الماء ولن يؤثر على عملية الترسيب، أهم شيء قم بضبط وزن ZnO مع CdCl2 ، وسيظل CdS يترسب طلما كان هناك CdCl2، وعندما تنتهي نسبة هذا الأخير في المحلول سيتوقف الترسيب حتى لو كان Na2S زائدا.
    وسماكة الطبقة المترسبة تعتمد كما فهمت على نسبة حمض الستريك.​
     
    أعجب بهذه المشاركة Mohammeds1
  6. Mohammeds1

    Mohammeds1 New Member

    إنضم إلينا في:
    ‏فبراير 2, 2017
    المشاركات:
    11
    الإعجابات المتلقاة:
    7
    نقاط الجوائز:
    3
    الجنس:
    ذكر
    الوظيفة:
    مهندس
    مكان الإقامة:
    العراق
    أي اذا كان لدي ملح على شكل CdCl2.H2O بوزن جزيئي 201.32 غم/مول استطيع ان اهمل جزيئات الماء واحسب على اساس CdCl2 فقط بوزرن جزيئي 183.32 غم/مول وكذلك الحال بالنسبة لل Na2S.xH2O>>>
    عذرا على الاطالة فقط اود التأكد ولتعم الفائدة للجميع..
    تحياتي وتقديري
     
  7. mann1

    mann1 رجل المواقف إداري

    إنضم إلينا في:
    ‏يونيو 10, 2009
    المشاركات:
    16,753
    الإعجابات المتلقاة:
    17,514
    نقاط الجوائز:
    128
    الجنس:
    ذكر
    مكان الإقامة:
    مــــصـــر
    الرابط التالي يشرح خطوات حساب عدد مولات وجرامات الأملاح المائية بالأمثلة:
     

مشاركة هذه الصفحة